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欧世盛和您探讨微反应器中的有机化学之均相反应-碱促进反应
点击次数:101 发布时间:2019-10-18

 

 氟离子和烯醇硅醚的结合为生成烯醇阴离子提供了有用的方法。Watts、Haswell及其同事用硼硅玻璃微反应器进行烯醇阴离子C-酰化,得到1,3-二酮。该反应器的通道尺寸为100μm*50μm,配有电渗泳流(EOF)泵吸系统,同时将四丁基氟化铵(TBFA)的siqingfunan(THF)溶液放于储液池A,苯甲酰氟的THF溶液放于储液池B,苯丙酮烯醇硅醚放于储液池C,得到目标产物1,3-二酮的转化率为100%【见反应示意图4。8】

若换成苯乙酮烯醇硅醚反应,则要用苯甲酰腈才能得到相应的1,3-二酮,因为仍使用苯甲酰氟的话,结果会选择性生成O-酰化对应产物醋酸乙烯酯,用装有EOF的类似微反应器来测试β-二酮和丙二酸二乙酯,通过Michael加成得到丙炔酸乙酯和甲基乙烯酮时,他们用乙基二异丙醇胺的乙醇溶液作溶剂,并采用了一项停流技术来提高转化效率。最近,Lowe及其同事详细报道了用连续微反应过程进行丙烯酸乙酯和丙烯腈加成仲胺的研究,该研究采用了一IMM微混合器和一板式反应器。在这种情况下,微流体系的时空产率约为普通批次体系的650倍。

    用连有T形PEEK(聚醚醚酮)单元(微型T形管MicroTee,Upchurch Sci-entific)的硼硅玻璃微反应器(宽152μm、深51μm、长2.3cm)制备N-丙酰基噁㘴酮的烯醇钠盐,然后和苄溴在-100℃进行非对映立体选择性酰化,非其对映选择性比率为91:9,优于批次反应85:15的结果。

    用CYTOS College系统进行DABCO促进的连续Bayl-is-Hillman反应,得到的产率和批次反应相当,而反应时间却可大大缩短。该体系通过联用停流技术,几乎可以使反应实现完全转化。

    Kitazume及其同事采用微通道为宽100μm、深40μm的微反应器合成一系列有机氟化合物。其中,4,4,4-三氟丁-2-酮的硅烷化及由此所得的烯醇硅醚和缩醛的Mukaiyama羟醛缩合反应均以优良率获得目标产物,他们还报道了和4,4-二氟巴豆酸乙酯的硝基-羟醛反应,以及硝基烷烃对于4,4,4-三氟巴豆酸乙酯和4,4-二氟巴豆酸乙酯的Michael加成反应。该反应在室温下进行,产率和批次反应相当。下面这个例子是在TBAF的存在条件下,用三氟甲基三甲基硅烷对benjiaquan进行的三氟甲基化反应。

文章摘自参考文献:kuwajima,i。and Nakamura,E。(1985)accounts of chemical research,18,181。

Wiles,C.,Watts,P.,Haswell,s.j.and pombo-villar,E.(2002)chemical communications,1034d等,如涉及版权问题 请联系删除

此台仪器最大特点:一是全程自动化流程控制。二是在不同流量不同压力下气液混合充分均匀,保证了整体反应的均衡性。三是小试工艺路线可做千吨级放大生产。是目前业界一台非均相加氢的全自动可放大仪器。

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