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Flow Lab(流动化学实验室)--硬科技的Lab
点击次数:4251 发布时间:2019-04-11

流动化学技术是基于微反应器等连续反应器技术而产生的新的合成工艺技术,在原料药合成及精细化工等于制药、原料药、化工、精细化工、石化等领域领域已经得到了广泛的关注,在少部分合成过程已经得到了应用,被认为是改变制药过程的下一代绿色技术之一。但是相比于传统的釜式合成过程,流动化学技术具有过程控制和设备精度要求高的特点,传统的化学实验室设备均不能满足要求,一般实验室想开展流动化学相关研究十分困难。而国外进口成套流动化学设备动辄上百万,且灵活性较差,无法灵活改变模块,适用不同体系研发要求。针对这些问题,具有多年连续输送泵和分析仪器生产经营的欧世盛公司跟国内微反应器研究的清华大学微化工课题组流动化学方向的研究老师通力合作,隆重推出Flow Lab(Flow Chemistry Lab,即流动化学实验室)系列产品,为相关大学和企业开展流动化学实验室研究提供更强有力的工具。

 

一 微反应器的选择

流动化学中连续反应器的设计时实现其功能的核心。但是连续反应器它是根据不同的反应类型和需求来定制化的产品,不是商品化的产品,在摸索工艺之前要搞清楚连续反应的工艺原理,要在温度、压力、物料流速、反应停留时间等几个维度上进行条件摸索,最后定型一个适合自己的反应器。建议用户跟相关微反应器研究和生产的厂家或者大学进行合作,购买或者定制合适的连续反应器。

 

二 输液泵的选择

在相应的流动化学实验中,连续稳定的物料流动是实现流动化学特性的基础,而在实际实验中由于化学物料的复杂性,经常容易出现泵进料流量不准,得到的数据结果也无法使用。目前,用户供料用的泵绝大多数用的都是液相高压平流泵,这种泵由于前段的机械单向阀的微小间隙通道限制,导致供液过程中的固体沉积堆积在宝石球周围,出现间歇供液或停止供液的现象,粘性或带有悬浮颗粒的物料更容易出现这种情况,从而导致不能准确进料,也就无法做准确的条件摸索,强酸浓酸等溶液更是无法供液,因此业界才有了“输液泵限制了流动化学发展”的说法。因此,做流动化学急需一台万能泵,能精准平稳无脉动、大流量、耐压、耐腐蚀、耐高温、耐粘稠颗粒的万能输液泵。针对这个问题,北京欧世盛公司(以下简称公司)在2018年开始了研发工作,经过一年的研发攻关,公司在2019年3月份成功研发出了核心部件---万能切换阀,基于该部件公司推出了这款双注射器注射泵(图2),从而实现了一台泵可以输供绝大部分所有物料的世界性难题。

图2 无阀双注射高压恒流泵

 

 

三 背压阀的选择

解决了泵的问题,若想实现反应器中的恒流恒压还需要解决反应器后端的背压阀问题,目前用户所用的背压阀基本为手动背压阀,手动调节反应器中的微小压力变化数值费时费力,因调节滞后而造成条件不准和物料浪费。针对这个问题,公司在2018年8月份成功开发出全自动背压调节器(图3),可与供料泵实时联动,保证反应器中的恒流恒压环境,使条件摸索的准确度和效率大幅提高。

图3 全自动背压阀

 

 

四 合成物料的检测验证

在实际操作流动化学实验过程中,在合成物料流出背压阀的时候,需要取样采用高效液相色谱仪、气相色谱仪等进行检测分析,至少需要1-2个小时才能看到检测结果,导致条件摸索的过程繁琐而漫长,。而如果在背压阀后端串联一台在线检测器,对每次更换条件的结果做在线监测,则可以让实验效率大大提高,据此,公司与清华相关老师团队充分交流后,根据不同反应中的官能团特性,开发出了在线紫外可见检测器(图4),在线傅里叶近红外检测器和在线拉曼检测器,从而使条件摸索的效率大幅提高。

图4 在线紫外可见检测器

 

在现实的实验中,经过在线检测器的分析检测后,需要保留一些有价值样本做气相或液相检测,通常这种情况都需要人工值守接样,经常需要值守数个小时,操作繁琐。根据这个需求,公司开发了100位进样瓶的全自动在线样品收集系统(图5),除了能够根据时间和数量的维度收集外,还有在线稀释、分瓶等功能,待收集工作结束后直接放在气相或液相的自动进样器中检测。至此,一个完整的连续流实验结束了。

 

图5 全自动在线样品收集器

 

五 实验过程分析与方法建立

用户在做连续流工艺开发过程时,是需要做大量的条件摸索实验的,其中产生了大量的实验结果,每次实验还需要调节各个设备模块的参数,这样,有一套智能管理软件,来实时显示所有硬件模块的工作状态并进行远程管理,对实验数据进行智能分析,筛选出条件或经验数据,从而建立工艺方案。公司的研发团队将公司的所有产品都做了网络通讯协议和接口设置,并研发出一套流动化学实验管理平台软件(图6),满足上述所有需求。

图6 管理软件

以上几个模块的组成即构成了一个完整的Flow Lab(图7),用户可以根据自己的反应类型将物料输入进行微反应实验了,由于解决了供料泵的瓶颈和自动化流程操控的问题,将使用户的条件摸索变得快速准确,更好的完成工艺开发等研发工作。

 

图7 完整Flow Lab组成模块图

 

六 流动技术的增值解决方案

在流动化学技术不断发展的今天,利用流动化学技术将特定的危险反应或慢反应转化为自动化、仪器化装备,同时利用流动化学技术开发新型的分析检测平台成了科学家们的下一个目标。加氢反应是原料药、染料和农药等行业普遍需要进行的反应过程。该反应过程通常采用高压加氢釜,具有操作繁琐、过程危险性高和收率低等问题。清华大学化工系针对加氢过程开展了深入的研究,其具有的微反应加氢技术18年已在原料药合成行业获得成功应用,其微反应器加氢技术已能达到单套500吨/年的产能。针对这些反应过程,公司获得清华大学微反应加氢技术实验室设备许可,与清华合作推出了战略合作成果---全自动加氢反应仪!它是业界首台工艺可放大的全自动加氢反应仪(图8),具有液体和气体自动输送和监控,压力自动调节,可连接在线分析模块、全程软件控制等功能,可以实现实验内加氢工艺条件和催化剂的快速筛选。同时,该仪器的放大版可以实现通风橱内的加氢产品公斤级定制生产,让加氢反应从此变得安全、高效、节能。

图8 全自动加氢反应仪

 

公司后续将继续与清华大学化工系流动化学团队密切合作,陆续推出基于流动化学技术而衍生出的多种仪器化解决方案,让此类仪器成为Flow Lab的重要组成部分,通过硬科技的手段让用户的化学实验更高效、更安全!让Flow Lab成为合成工艺的中心实验室。

 

 

 

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